中山市木質(zhì)活性炭硫酸奎寧吸附值檢測(cè)

木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定GB/T 12496.10-1999 

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定》，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T 12496.10-1999代替GB/T 12496.2-1990。（現(xiàn)行）

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木質(zhì)活性炭亞甲基藍(lán)吸附值的試驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)活性炭。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 9721-1988 化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見(jiàn)光部分）

3 方法提要

試樣與一定量（以毫升為單位）的亞甲基藍(lán)溶液混合作用后過(guò)濾。濾液用分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度，該吸光度低于規(guī)定濃度下的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，則所需亞甲基藍(lán)毫升數(shù)為活性炭試樣的亞甲基藍(lán)吸附值。

4 主要儀器

4.1 電動(dòng)振蕩器（往復(fù)式），頻率約275次/min。

4.2 分光光度計(jì)（GB/T 9721）。

5 試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水規(guī)格，所列試劑除規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?

5.1 亞甲基藍(lán)，指示劑。

5.2 磷酸氫二鈉[Na₂HPO₄·12H₂O]（GB/T 1263）。

5.3 磷酸二氫鉀（GB/T 1274）。

5.4 緩沖溶液：稱(chēng)取3.6g磷酸二氫鉀，14.3g磷酸氫二鈉溶于1000mL水中，此緩沖溶液pH值約為7。

5.5 亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液（1.5g/L）

5.5.1 配制

由于亞甲基藍(lán)在干燥過(guò)程中性質(zhì)發(fā)生變化，應(yīng)在未干燥情況下使用，故需在（105±0.5）℃下干燥4h后，測(cè)定其水分。

亞甲基藍(lán)未干燥品的取用量按式（1）計(jì)算：

m₁=m/P（1-E）（1）

式中：m₁—未干燥的亞甲基藍(lán)的質(zhì)量，g；

E—水分，%；

m—干燥品需要量，g；

P—亞甲基藍(lán)的純度，%。

按式（1）計(jì)算與1.5g亞甲基藍(lán)干燥品相當(dāng)?shù)奈锤稍锲返牧?，將稱(chēng)取的亞甲基藍(lán)（稱(chēng)準(zhǔn)到1mg）溶于溫度為（60±10）℃的緩沖溶液中，待全部溶解后，冷卻到室溫過(guò)濾于1000mL容量瓶?jī)?nèi)，分次用緩沖溶液洗滌濾渣，再用緩沖溶液稀釋至標(biāo)線。

6 操作步驟

稱(chēng)取經(jīng)粉碎至71μm的干燥試樣0.100g（稱(chēng)準(zhǔn)至1mg），置于100mL具磨口塞的錐形燒瓶中，用滴定管加入適量的亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液，待試樣全部濕潤(rùn)后，立即置于電動(dòng)振蕩機(jī)上振蕩20min，環(huán)境溫度（25±5）℃，用直徑12.5cm的中速定性過(guò)濾紙進(jìn)行過(guò)濾。將濾液置于光徑為1cm的比色皿中，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)665nm下測(cè)定吸光度，與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)濾色液[稱(chēng)取4.000g結(jié)晶硫酸銅（Cu₂SO₄·5H₂O）溶于1000mL水中]的吸光度相對(duì)照，所耗用的亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液的毫升數(shù)即為試樣的亞甲基藍(lán)吸附值。

7 結(jié)果表述

7.1 亞甲基藍(lán)吸附值可直接以mL/0.1g為單位表示。

7.2 亞甲基藍(lán)吸附值也可以mg/g為單位表示。

A=B×15（2）

式中：

A—亞甲基藍(lán)吸附值，mg/g；

B—亞甲基藍(lán)吸附值，mL/0.1g。

8 亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液的標(biāo)定

亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液配置中所用亞甲基藍(lán)指示劑含量在98.5%以上，嚴(yán)格按照5.5.1配制，可直接應(yīng)用于脫色試驗(yàn)操作，也可用下述方法之一進(jìn)行標(biāo)定。

8.1 碘量法

準(zhǔn)確吸取亞甲基藍(lán)試驗(yàn)液50.00mL于250mL棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL，揺勾，準(zhǔn)確加入0.1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液30mL，立即大力振揺片刻，將瓶置于黑暗處1h，其間每隔10min振揺1次，用水稀釋至標(biāo)線，揺勻，立即用濾紙過(guò)濾，棄去最初溶液20mL，其后濾液收集于干燥三角燒瓶中。

準(zhǔn)確吸取上述濾液100mL，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色，以淀粉液作指示劑繼續(xù)滴定到無(wú)色為終點(diǎn)。

另取50mL緩沖液置于250mL容量瓶中，同時(shí)作一空白試驗(yàn)。亞甲基藍(lán)溶液濃度按式（3）計(jì)算：

亞甲基藍(lán)溶液濃度（g/L）=c（V₁-V）×3.196（3）

式中：c—硫代硫酸鈉的濃度，mol/L；

V₁—空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；

V—試祥所耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；

319.6—亞甲基藍(lán)（C₁₆H₁₈CIN₃S）的摩爾質(zhì)量，g/mol。

8.2 重鉻酸鉀法

準(zhǔn)確吸取亞甲基藍(lán)試驗(yàn)溶液50.00mL置于容量為400mL燒杯中，準(zhǔn)確加入c（1/6K₂Cr₂O₇）=0.100mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，放入水浴中加熱至（75±2）℃，并在（75±2）℃不斷攪拌，保持30min后流水冷卻，經(jīng)濾紙過(guò)濾，并用水洗滌，將濾液收在300mL錐形瓶中，加（1+8）硫酸溶液25.00mL和碘化鉀2g，搖勻，然后用硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈淡黃色時(shí)加入淀粉指示液數(shù)滴，滴定至藍(lán)色消失呈亮綠色為終點(diǎn)。按相同條件用50.00mL緩沖溶液做一空白試驗(yàn)。則亞甲基藍(lán)溶液濃度ρ（g/L）按式（4）計(jì)算：

ρ（g/L）= c（V₂-V₁）×106.6/50（4）

式中：V₂—空白滴定所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積，mL；

V₁—滴定亞甲基藍(lán)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積，mL；

c—硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L；

106.6—1/3亞甲基藍(lán)（C₁₆H₁₈CIN₃S）的摩爾質(zhì)量，g/mol。

8.3 分光光度法

準(zhǔn)確吸取10.00mL亞甲基藍(lán)溶液于200mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。再?gòu)拇讼♂屢褐袦?zhǔn)確吸取20mL入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，立即用分光光度計(jì)（按GB/T 9721 ，分子吸收分光光度法通則或儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行校正）在波長(zhǎng)665nm，光徑為1cm下測(cè)定吸光度，其吸光度應(yīng)與硫酸銅對(duì)照液的吸光度偏差在±0.01[取硫酸銅（CuSO₄·5H₂O）2.40g，加水溶解后移入100mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線]。